小角激光散射仪
SALS(小角激光散射)是描述未形变球晶和形变球晶结构的纤维和薄膜形态的一种重要测量分析技术。考察与入射光束成小角的光散射图样的变化,可以得到样品内球晶的大小和形变的相关信息。
一、未形变球晶
球晶是一种三维球对称的晶态和非晶态高聚物的聚集体。任何描述球晶小角光散射行为的理论都必须以光学显微镜和电子显微镜观测到的球晶三维结构作为模型。计算散射强度包络的振幅方法是在理论上最有用的小角光散射处理方法,因为它在推导中需要这样一个模型,选择一个能够逼真地代表球晶已知形态特征的模型,便可以预言球晶结构的薄膜的小角光散射行为。
未形变球晶的平均大小可以通过分析HvSALS图样来确定。未形成球晶的HvSALS强度随着径向散射角θ/2的增加通过一个极大值,而与检测的方位角无关。各向异性球(未形变球晶)的平均半径可以通过测定HvSALS图样的(θ/2)极大求得。
二、形变球晶
SALS技术的宝贵特点之一是可以用来非破坏性地跟踪在控制的温度和应力条件下球晶的形变行为。未形变球晶的SALS行为的理论解释把各项同性光散射扩展到了包括各向异性极化度的情况。解释形变球晶的SALS行为,还要考虑形变引起的球晶形状的各向异性。小角光散射理论已经扩展到了单轴形变球晶。因而所观测到的SALS图样随形变的变化,可以根据原来未形变球晶的尺寸和随后球晶所发生的形变做出理论解释。
Samuels用定性和定量的两种方法对HvSALS图样随球晶形变而变化的方式做了论证。
定性地说,当样品被单轴拉伸时,HvSALS叶瓣的形状由圆形变为椭圆形。叶瓣的散射包络是这样变化的,即在垂直于起偏振方向上叶瓣伸长,而在平行于起偏振方向上叶瓣收缩。这与在电子显微镜下观察到的球晶形状的转变颇为类似。所以,HvSALS叶瓣的形状反映了样品形变时所发生的从球晶到原纤结构的连续变化。
Samuels定量计算了球晶形变对SALS图样的影响。也证明了当球晶发生均匀的单轴形变时,它由球体变成廻转椭球体。所以,用以描述形变球晶小角光散射的模型必须由球体变为廻转椭球体。